氯化鈉中的銅含量應(yīng)低于 0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),鎳含量應(yīng)低于 0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。銅和鎳的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法測定。 氯化鈉中碘化鈉含量不應(yīng)超過 0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))或以干鹽計算的總雜質(zhì)不應(yīng)超過 0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
注:如果在 25℃±2℃ 的時候配置的溶液的 pH值超出 6.0~7.0 的范圍,則應(yīng)檢測鹽或水中含有不需要的雜質(zhì)。
3.2.1 鹽溶液的 pH 值
根據(jù)收集的噴霧溶液的 pH 值調(diào)整鹽溶液到規(guī)定的 pH 值。
3.2.2 中性鹽霧試騙(NSS 試驗)
試驗溶液(3.1)的 pH 值應(yīng)調(diào)整至使鹽霧箱(4.2)收集的噴霧溶液的 pH 值在 6.5~7.2 之間。pH 值的測量應(yīng)在 25℃±2℃ 用酸度計測量,也可用測量精度不大于0.3 的精密 pH 試紙進(jìn)行日常檢測。超出范圍時,可加入分析純鹽酸、氫氧化鈉或碳酸氫鈉來進(jìn)行詞整。
噴霧時溶液中二氧化碳損失可能導(dǎo)致 pH 值變化。應(yīng)采取相應(yīng)措施,例如,將溶液加熱到超過35℃ , 才送入儀器或由新的沸騰水配制溶液,以降低溶液中的二氧化碳含量,可避免 pH 值的變化。
3.2.3 乙酸鹽霧試驗(AASS試驗)
在按 3. 1 制備的鹽溶液中加人適量的冰乙酸,以保證鹽霧箱(見 4.2)內(nèi)收集液的 pH 值為 3.1~3.3。如初配制的溶液 pH 值為 3.0~3.1,則收集液的 pH 值一般在3.1~3.3 范圍內(nèi)。pH 值的測量應(yīng)在 25℃±2℃ 用酸度計測量,也可用測量精度不大于0. 1 的精密 pH 試紙進(jìn)行日常檢測。 溶液的 pH 值可用冰乙酸或氫氧化鈉調(diào)整。
3.2.4 銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS 試驗)
在按 3.1 制備的鹽溶液中,加人氯化銅(CuCl?·2H?0),其濃度為 0.26 g/L±0.02 g/L ( 即 0. 205 g/L±0. 015 g/L 無水氯化銅)。溶液的 pH 值調(diào)整方法與 3.2.3 相同。
用于制作試驗設(shè)備的材料必須抗鹽霧腐蝕和不影響試驗結(jié)果。
鹽霧箱的容積應(yīng)不小于 0.4 m3,因為較小的容積難以保證噴霧的均勻性。對于大容積的箱體,需要確保在鹽霧試驗期間,滿足鹽霧的均勻分布。箱頂部要避免試驗時聚積的溶液滴落到試樣上。
鹽霧箱的形狀和尺寸應(yīng)能使箱內(nèi)溶液的收集速度符合 8.3 規(guī)定。
基于環(huán)保考慮,建議設(shè)備采用適當(dāng)方式處置廢液。
注: 鹽霧箱設(shè)計簡圖參見附錄 A 。
供應(yīng)到噴霧器的壓縮空氣應(yīng)通過過濾器,去除油質(zhì)和固體顆粒。噴霧壓力應(yīng)控制在 70 kPa1 ~ 170 kPa 范圍內(nèi)。
注:霧化噴嘴可能存在一個“臨界壓力”,在此壓力下鹽霧的腐蝕性可能發(fā)生異常。若不能確定噴嘴的臨界壓力,則通過安裝壓力調(diào)節(jié)閥,將空氣壓力波動控制在 ±0.7 kPa 范圍,以減少噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。
為防止霧滴中水分蒸發(fā),空氣在進(jìn)人噴霧器前應(yīng)進(jìn)入裝有蒸餾水或去離子水的飽和塔濕化,其溫度應(yīng)高于箱內(nèi)溫度 10℃ 以上。調(diào)節(jié)噴霧壓力、飽和塔水溫及使用適合的噴嘴,使箱內(nèi)鹽霧沉降率和收集液的濃度符合 8.3 規(guī)定。表 1 給出在不同噴霧壓力下鹽霧試驗的飽和塔溫度的指導(dǎo)值。水位應(yīng)自動調(diào)節(jié),以保證足夠的濕度。
表 1 飽和塔中熱水溫度的指導(dǎo)值
噴霧壓力 kPa | 當(dāng)進(jìn)行不同類型的鹽霧試驗時,飽和塔水溫度的指導(dǎo)值 / ℃ | |
中性鹽霧試驗(NSS) 和乙酸鹽霧試驗(AASS) | 銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS) | |
70 | 45 | 61 |
84 | 46 | 63 |
98 | 48 | 64 |
112 | 49 | 66 |
126 | 50 | 67 |
140 | 52 | 69 |
如果試驗箱曾被用于 AASS 或 CASS 試驗,或其他與 NSS 不同的溶液,不能直接用于 NSS 試驗。
對于這類情況,必須徹底清洗鹽霧箱。在放人試樣試驗之前,應(yīng)按照第 5 章規(guī)定的方法進(jìn)行重新評價,尤其要確保收集液的 pH 值在規(guī)定范圍內(nèi)。
清洗后的試樣吹干稱重,精確到 ±1 mg,然后用可剝性塑料膜保護(hù)試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進(jìn)行保護(hù)。
5.2.2 參比試樣的放置
試樣放置在箱內(nèi)四角(如果是六塊試樣,那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的六個不同的位置上),未保護(hù)一面朝上并與垂直方向成 20° ± 5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 48 h 。
在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應(yīng)放在試驗箱內(nèi)。
5.2.3 測定質(zhì)量損失
試驗結(jié)束后應(yīng)立即取出參比試樣,除掉試樣背面的保護(hù)膜,按 IS0 8407 規(guī)定的物理及化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃ 下于 20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析純級別的擰檬酸二銨 【(NH?)?HC?H?O? 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后,在室溫下用水清洗試樣,再用乙醇清洗,干燥后稱重。
試樣稱重精確到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積,得出單位面積質(zhì)量損失。
每次消除腐蝕產(chǎn)物時,建議配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的規(guī)定,用 50%( 體積分?jǐn)?shù))的鹽酸溶液(ρ?? = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑,浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物,然后在室溫中用水清洗試樣,再用乙醇清洗,干燥后稱重。
5.2.4 中性鹽霧裝置的運(yùn)行檢驗
經(jīng) 48 h 試驗后,每塊參比試樣的質(zhì)量損失在 70 g/m2 ± 20 g/m2 范圍內(nèi)說明設(shè)備運(yùn)行正常(見參考文獻(xiàn)21)。
5.3.1 參比試樣
參比試樣采用四塊或六塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋?zhí)间摪澹浒搴?1 mm ± 0.2 mm,試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應(yīng)無缺陷,即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。從冷軋鋼板或帶上截取試樣。
參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投人試驗。除按 6.2 和 6.3 規(guī)定之外,還應(yīng)清除一切塵埃、油或影響試驗結(jié)果的其他外來物質(zhì)。清洗后的試樣吹干稱重,精確到 ±1 mg, 然后用可剝性塑料膜保護(hù)試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進(jìn)行保護(hù)。
5.3.2 參比試樣的放置
試樣放置在箱內(nèi)四角(如果是 6 塊試樣,那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的 6 個不同的位置上),未保護(hù)一面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應(yīng)放在試驗箱內(nèi)。
5.3.3 測定質(zhì)量損失
試驗結(jié)束后應(yīng)立即取出參比試樣,除掉試樣背面的保護(hù)膜,按 ISO 8407 規(guī)定的物理及化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在 23℃ 下于20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 分析純級別的擰檬酸二銨【(NH?)?HC?H?O? ]水溶液中浸泡 10 min。浸泡后,在室溫下用水清洗試樣,再用乙醇清洗,干燥后稱重。
試樣稱重精確到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積,得出單位面積質(zhì)量損失。
每次清除腐蝕產(chǎn)物時,建議配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的規(guī)定,用 50%( 體積分?jǐn)?shù))的鹽酸溶液(ρ?? = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑,浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物,然后在室溫中用水清洗試樣,再用乙醇清洗,干燥后稱重。
5.3.4 乙酸鹽霧裝置的運(yùn)行檢驗
經(jīng) 48 h 試驗后,每塊參比試樣的質(zhì)量損失在 40 g/m2 ± 10 g/m2 范圍內(nèi)說明設(shè)備運(yùn)行正常(見參考文獻(xiàn) [21] )。
清洗后的試樣吹干稱重,精確到 ± 1 mg,然后用可剝性塑料膜保護(hù)試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進(jìn)行保護(hù)。
5.4.2 參比試樣的放置
試樣放置在箱內(nèi)四角(如果是 6 塊試樣,那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的 6 個不同的位置上),未保護(hù)面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應(yīng)放在試驗箱內(nèi)。
5.4.3 測定質(zhì)量損失
試驗結(jié)束后應(yīng)立即取出參比試樣,除掉試樣背面的保護(hù)膜,按 IS0 8407 規(guī)定的物理及化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃ 下于 20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析純級別的擰檬酸二銨 【(NH?)?HC?H?O? 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后,在室溫下用水清洗試樣,再用乙醇清洗,干燥后稱重。
試樣稱重精確到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積,得出單位面積質(zhì)量損失。
每次消除腐蝕產(chǎn)物時,建議配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的規(guī)定,用 50%( 體積分?jǐn)?shù))的鹽酸溶液(ρ?? = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑,浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物,然后在室溫中用水清洗試樣,再用乙醇清洗,干燥后稱重。
5.4.4 銅加速乙酸鹽霧裝置的運(yùn)行檢驗
經(jīng) 24 h 試驗后,每塊參比試樣的質(zhì)量損失在 55 g/m2 ± 15 g/m2 范圍內(nèi)說明設(shè)備運(yùn)行正常(見參考文獻(xiàn) [21] )。
試樣可以放置在箱內(nèi)不同水平面上,但不能接觸箱體,也不能相互接觸。試樣之間的距離應(yīng)不影響鹽霧自由降落在被試表面上,試樣或其丈架上的液滴不得落在其他試樣上。對總的試驗周期超過 96 h 的新檢驗或試驗,可允許試樣移位 2。
2 在此情況下移位的次數(shù)和頻率由操作者確定, 而且要在試驗報告中說明.
試驗條件見表 2 。
表 2 試驗條件
試驗方法 | 中性鹽霧試驗(NSS) | 乙酸鹽霧試驗(AASS) | 銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS) |
溫度 | 35℃±2℃ | 35℃±2℃ | 50℃±2℃ |
80 cm2 的水平面積的平均沉降率 | 1.5 mL/h ± 0.5 mL/h | ||
氯化鈉溶液的濃度 (收集溶液) | 50 g/L ± 5 g/L | ||
Ph 值(收集溶液) | 6.5~7.2 | 3.1~3.3 | 3.1~3.3 |
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